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CIC-100離子色譜儀分析陰離子定量方法選擇的研究

更新時(shí)間:2016-07-22  點(diǎn)擊次數(shù):3695

CIC-100離子色譜儀分析陰離子定量方法選擇的研究

孫金芳1 , 張文耀1 ,王永文2,  田海峰2

(1.天津市靜海區(qū)環(huán)保局,天津301600;2.青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司,山東青島266101)

摘 要:本文采用了離子色譜的定量方法對(duì)考核樣品中的兩個(gè)無機(jī)陰離子進(jìn)行了測(cè)量,通過比對(duì)分析,從而篩選出合適的定量方法運(yùn)用于離子色譜分析中,旨在為以后的監(jiān)測(cè)工作提供參考。

 

關(guān)鍵詞:離子色譜;定量方法;無機(jī)陰離子;比對(duì)分析;

離子色譜一問世,就在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中大氣、水、酸雨等分析監(jiān)測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用,其中推動(dòng)離子色譜強(qiáng)有力發(fā)展的是陰離子分析,它一次進(jìn)樣,在幾分鐘內(nèi)可連續(xù)測(cè)定常規(guī)陰離子,這是其他分析方法*的。因此離子色譜在許多環(huán)境保護(hù)行業(yè)得到很快推廣,成為陰離子分析的首要方法。[1]本文采用了離子色譜的定量方法對(duì)考核樣品中的兩個(gè)無機(jī)陰離子進(jìn)行了測(cè)量,通過比對(duì)分析,從而篩選出合適的定量方法運(yùn)用于離子色譜分析中,旨在為以后的監(jiān)測(cè)工作提供參考。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1離子色譜定量分析介紹

離子色譜定量分析的依據(jù)是,待測(cè)組分的重量或其淋洗液中的濃度與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(峰高或峰面積)成正比。定量方法采用校正曲線法。校正曲線法也稱外標(biāo)法,它是基于在給定的色譜條件下,直接比較未知樣品與已知標(biāo)準(zhǔn)物的響應(yīng)值(峰高或峰面積)。此法分為單點(diǎn)校正和多點(diǎn)校正法。單點(diǎn)校正只需用未知樣品組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物的信號(hào)比乘標(biāo)準(zhǔn)物濃度,即可算出未知組分的含量。校正曲線法時(shí)將一系列不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)色譜分離后得到的響應(yīng)值對(duì)其濃度作圖,所得的曲線正常情況下是一條直線。

1. 2無機(jī)陰離子分析步驟

a.根據(jù)儀器分離柱所給出條件,配置淋洗液2000ml。

b.開啟平流泵(流速1.0ml/min)和主機(jī)電源,通經(jīng)真空脫氣的去離子水10-20分鐘。

c.通淋洗液,流速為1.0ml/min,同時(shí)將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開并右旋調(diào)節(jié)到70-95mA。通淋洗液約20分鐘基線穩(wěn)定后,選擇“量程” 2檔。將色譜工作站條件設(shè)置好。

d. 進(jìn)樣:將進(jìn)樣閥扳到“進(jìn)樣”位置,用注射器取1ml左右試液從“進(jìn)樣口”注入,迅速將閥扳到“分析”位置,便完成一次進(jìn)樣。

e.關(guān)閉儀器:分析完畢后,先通10分鐘去離子水,再依次關(guān)閉平流泵、主機(jī)、色譜工作站電源。

1.2.1單點(diǎn)校正法分析無機(jī)陰離子步驟

單點(diǎn)校正法適用于每個(gè)工作日連續(xù)分析樣品少的情況。本文就以考核樣品為例談?wù)剢吸c(diǎn)校正法。

先做剛配制好的待測(cè)樣品,樣品做完保存,然后用zui近做過的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算一下濃度值,根據(jù)濃度值配置所需無機(jī)陰離子項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與被測(cè)樣品濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。用此標(biāo)準(zhǔn)溶液校正待測(cè)樣品,取得待測(cè)樣品準(zhǔn)確濃度。

1.2.2多點(diǎn)校正法分析測(cè)定陰離子步驟

先做剛配制好的待測(cè)樣品,樣品做完保存,然后用zui近做過的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算一下濃度值,根據(jù)濃度值配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)使被測(cè)樣品濃度位于曲線的中間濃度以上,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。做完標(biāo)準(zhǔn)系列后,計(jì)算工作曲線,如所需項(xiàng)目的線性合格就存為模板。做6針待測(cè)樣品保存。用剛存的模板定量計(jì)算待測(cè)樣品的準(zhǔn)確濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1兩種方法的比對(duì)

在保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系的情況下,對(duì)考核樣品進(jìn)行單點(diǎn)校正法及多點(diǎn)校正法兩種方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2-1-1。

表2-1-1:氟、硫酸鹽監(jiān)測(cè)結(jié)果                            單位:mg/L        

                                                           

3 結(jié)論考核樣品KH10 保證值:氟 (0.8±0.064)mg/L 硫酸根(5.05±0.28)mg/L。由表1-2-1 可見,兩個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值均合格,單點(diǎn)校正法的相對(duì)誤差均多點(diǎn)校正法小,也就是說單點(diǎn)校正法所測(cè)的濃度更接近真值.

基于單點(diǎn)校正法所測(cè)的濃度更接近真值;再加上單點(diǎn)校正所需做的標(biāo)準(zhǔn)樣品較多點(diǎn)校正少的多而更省時(shí)省力;與此同時(shí)也減少了確定線性范圍的難度。終上所述,在樣品數(shù)很少的情況下,離子色譜分析陰離子建議使用單點(diǎn)校正法。

參考文獻(xiàn):

[1] 離子色譜原理及其應(yīng)用/朱巖編著.-杭州:浙江大學(xué)出版社,2002.133

作者簡(jiǎn)介:孫金芳(1973-),女,天津市靜海區(qū)人,天津師范大學(xué)資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專業(yè),工程師,從事環(huán)境監(jiān)測(cè),發(fā)表過論文5篇。

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